Gefriertrocknung / Gefriertrockner

Die Gefriertrocknung (Lyophilisation oder Sublimationstrocknung) auch Kältetrocknung genannt, ist eine Trocknung von poröse Materialien im gefrorenem Zustand. Bei der Gefriertrocknung wird sich das physikalische Phänomen der Sublimation zu nutze gemacht, dass bedeutet das gefrorenes Wasser gleich in den gasförmigen Zustand übergeht ohne zwischenzeitlichen Auftreten einer flüssigen Phase. Diesen Vorgang sieht man eigentlich bei sehr knackig kalten Tag auf den Gehwegen oder wenn die Wäsche an solchen Tagen draußen aufgehängt wird. Der Gehweg ist Eis frei und die Wäsche wird trocken. Das bedeutet das Eis verdampft ohne flüssig zu werden und wird in der Natur durch den Wind gefördert. Diesen Vorgang ist die Sublimation. Technisch läuft es vereinfacht wie folgt ab, das poröse Material wird tiefgefroren und kommt dann in eine Vakuumkammer. Durch den Unterdruck nimmt das eingefrorene Wasser nicht mehr den flüssigen Aggregatzustand ein während des gesamten Trocknungsvorganges. Das poröse Material wird somit unter Vakuum getrocknet ohne selber aufzutauen.

Geschichtliches zur Gefriertrockung

Geschichtlich gesehen ist die Gefriertrocknung schon sehr alt, den die Inkas haben es schon genutzt und das wohl sehr Erfolgreich für die Konservierung der Kartoffel. Sie legten die Kartoffeln in die kalte Andenluft und die Trocknung begann in der zirkulierenden Atmosphäre der Sonne am Tag. Von der Gefriertrocknung findet man die ersten schriftlichen Zeugnisse um 1811 von John Leslie. Um 1935 begann die industrielle Anwendung der Gefriertrocknung. Entwicklungen in der Kältetechnik verbesserten die Qualität der Gefriertrocknung weiter: Es wurde möglich, Wasser in kleinen homogenen Kristallen ausfrieren zu lassen und das Produkt bei tiefen Temperaturen zu entwässern. Greaves konstruierte 1939 eine Kühlung der Kondensatoren mit festem Kohlendioxid und die Position des Kondensators nahe an der Probe. 1940 baute er eine großtechnische Produktionsanlage, um Tetanusantitoxin herzustellen; zwei Jahre später musste die Anlage vergrößert werden, um eine Kapazität von 2500 Flaschen pro Woche sicherzustellen. Zwischen Februar 1943 und September 1945 wurde eine halbe Million Flaschen Blutplasma zur Behandlung von Kriegsopfern des zweiten Weltkriegs getrocknet. Die Entdeckung des Antibiotikum und dessen Haltbarmachung spielte eine weitere große Rolle in der Weiterentwicklung der Gefriertrocknung (Neumann 1951: 10-12, Cortes/van Caekenberghe 1997: 11)[ Bestimmung prozessrelevanter Eigenschaften für die Gefriertrocknung in der Nassholzkonservierung; Dissertation; Autor: Ingrid Maria Stelzner, geb. Wiesner; Seite 32; 2017]. Die erste industrielle Nutzung der Gefriertrocknung in Europa begann 1938 mit dem Instantkaffee der schweizerischen Firma Nestlé. Erste Versuche mit archäologischen Nassholz fanden 1957/58 am Dänischen Nationalmuseum statt.

Grundlagen der Gefriertrocknung

Gefriertrockner bestehen aus zwei Kammern, die miteinander verbunden und durch ein Ventil getrennt werden können. Die eine Kammer enthält eine wahlweise beheiz- und kühlbare Stellfläche für das poröse Material, die eine Wärme- bzw. Kälteleistung von ca. -50°C bis +40°C hat. Die Leistung für den Kälte-/Wärmekreislauf wird durch einen Silikonölkreislauf über Kompressoren, Wärmeträgerpumpe und Wärmetauschern gewährleistet. Die zweite Kammer ist der sogenannte Kondensator, der die aus dem poröse Material diffundierende Feuchtigkeit aufnimmt. In ihm befinden sich Kühlschlangen, die üblicherweise mit Silikonöl gefüllt sind. Über einen Kreislauf mit Kompressoren und Verdampfern werden Temperaturen von −60°C bis −80°C erreicht. Im nächsten Schritt der Gefriertrocknung wird aus dem poröse Material enthaltene Wasser sublimiert. Denn bei Wasser ist auch im gefrorenen Zustand ein ausreichend hoher Dampfdruck vorhanden um direkt vom gefrorenen in den gasförmigen Aggregatzustand überzugehen. Dazu wird ein Vakuum angelegt von 6,11bar, den bei diesem Druck treffen Schmelzpunkt, Dampfdruckkurve und Sublimationsdruckkurve in einem Punkt, dem Tripelpunkt zusammen. An diesem Punkt treten alle drei Zustände gleichzeitig auf.

Die Gefriertrocknung (Kältetrocknung) wird im Holzbereich hauptsächlich für die archäologischen Holzfunde eingesetzt.

Die archäologischen Holzfunde werden dazu in drei Klassen eingeteilt für die Gefriertrocknung:

Klasse III :

U_max <185%; harter, wenig abgebauter Kern unter dünner, starker abgebauter Oberfläche.

Klasse II :

U_max <400%; relativ harter Kern ist erhalten

Klasse I :

U_max >400% (bis über 1000%); sehr weiches Material ohne festen Kern, Cellulose weitgehend abgebaut, Schrumpfung bis 70%

Die Einteilung ist wichtig für die PEG-Konzentration (Polyethylengykol) in der die Funde getränkt werden bevor die Gefriertrocknung eingesetzt wird. Wobei gerade bei den archäologischen Holzfunden noch viel mehr gemacht werden muss und zu beachten ist. Eine Gefriertrocknung ohne PEG-Konzentation wird von archäologischen Holzfunden nur für die Klasse III empfohlen.

Nachteile der Gefriertrocknung sind allerdings der enorme Energieaufwand und die teuren aufwändigen Apparaturen. Deshalb ist dieses Verfahren nur bei sehr hochwertigen oder nicht anders konservierbaren Produkten überhaupt lohnend.